一、探究温肾调经颗粒质量标准？
温肾调经颗粒主要由当归、杜仲、菟丝子、肉苁蓉、茜草等药物组成，其处方来源于临床验方，具有温肾养血，利温化浊，祛瘀调经之功效，临床上用于肾阳不足，冲任血虚，溼浊瘀阻所致之月经后期，经量稀少，甚或经闭不通的治疗，效果显著，是我国在多囊卵巢综合征研究领域惟一进入临床阶段研究的中药制剂。本研究对其质量标准进行了定性和定量研究，制定了肉苁蓉、菟丝子、茜草的薄层色谱定性鉴别，并建立了制剂中阿魏酸的高效液相色谱含量测定方法。
1.仪器与试药
岛津scl-10avp液相色谱仪***日本***，spd-10avp检测器，class-vp工作站，kq3200de型医用超声波清洗器***昆山市超声仪器有限公司***;优普超纯水机up-Ⅱ-10t***成都超纯科技有限公司***;1/万及1/10万电子天平***北京赛多利斯仪器系统有限公司***。温肾调经颗粒***自制***;毛蕊花糖苷对照品***中国药品生物制品鉴定所，批号1530-200202***;菟丝子对照药材***中国药品生物制品鉴定所，批号21232-200401***;茜草对照药材***中国药品生物制品鉴定所，121049-0301***;阿魏酸对照品***中国药品生物制品鉴定所，100834-200701***;矽胶g***薄层色谱用，青岛海洋化工厂***;甲醇为色谱纯，水为自制二次重蒸水，其他试剂均为分析纯。
2.方法与结果
2.1定性鉴别
2.1.1肉苁蓉的薄层色谱鉴别取本品10g，加甲醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸乾，残渣加无水乙醇1～2ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦角甾苷对照品，加乙醇制成每1ml含2.5mg的溶液。另取不含肉苁蓉的样品同法制成阴性对照液。照薄层色谱法***《中国药典》[1]2010年版一部附录Ⅵ b***试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的矽胶g薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-9%醋酸***20:3:2***为展开剂，展开，取出，晾乾，喷以5% fecl3乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液无干扰。
2.1.2菟丝子的薄层色谱鉴别取本品5g，加甲醇60ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸乾，残渣加无水乙醇溶解，滤过，滤液浓缩至1～2ml，作为供试品溶液。另取菟丝子对照药材1g，研碎，加甲醇20ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸乾，残渣加无水乙醇溶解，滤过，滤液浓缩至1～2ml，作为对照药材溶液。再取菟丝子阴性样品同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法***《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ b***试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的矽胶g薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇***5:5:3***为展开剂，展开，取出，晾乾，置紫外光灯***254nm***下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液无干扰。
2.1.3茜草的薄层鉴别取本品10g，加甲醇50 ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸乾，残渣加氯仿溶解，滤过，滤液浓缩至1～2 ml，作为供试品溶液。另取茜草对照药材1g，研碎，加甲醇10ml，超声处理30min，同法制成对照药材溶液。再取茜草阴性样品同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法***《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ b***试验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的矽胶g薄层板上，以石油醚***60～90℃***-丙酮***4:1***为展开剂，展开，取出，晾乾，置紫外光灯***254nm***下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液无干扰。
2.2阿魏酸的含量测定
2.2.1色谱条件kromasil c18柱***250mm×4.6mm，5μm***;流动相为甲醇-5%醋酸***20:80***;流速为1.0ml/min;检测波长323nm，柱温35℃。
2.2.2对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇:5%醋酸***1:4***的溶液制成每1ml含阿魏酸10μg的溶液，即得。
2.2.3供试品溶液的制备取本品适量，研细，取1.4g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇:5%醋酸***1:4***混合溶液25ml，称重，超声处理***功率160w，频率50khz***40min，放冷，再称重，用以上溶剂补充减失的重量，滤过，取续滤液经微孔滤膜***0.45μm***，即得。
2.2.4阴性对照溶液制备按处方比例称取除当归和川芎以外的药材，按制备工艺制成缺当归和川芎的阴性样品，按上述供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
2.2.5专属性试验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与阴性对照溶液各20μl，注入液相色谱仪，结果表明，阴性对照品溶液在对照品、供试品溶液相对保留时间处无干扰峰出现，本研究方法可行。色谱峰见图1。
2.2.6 线性范围考察精密称取阿魏酸对照品适量,加甲醇:5%醋酸***1:4***混合溶剂制成每1ml含50μg的对照品溶液，分别精密吸取该溶液0.5、1.0、1.5、2.0、4.0ml置10ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，分别吸取20μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，计算，以峰面积对浓度回归，得回归方程y=118234x+3026.98 r=0.9999，结果表明：阿魏酸在2.50～20.00μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系。
2.2.7精密度试验精密吸取阿魏酸对照品溶液,连续进样5次，每次20μl，计算峰面积的相对标准偏差rsd1.4%，表明本法精密度良好。
2.2.8重复性试验制备供试品溶液5份，分别进样，每次20μl，测定阿魏酸平均质量分数为0.1205mg/g, rsd 0.56%,结果表明本法重复性好。
2.2.9稳定性试验对同一供试品溶液每隔3h进样1次，每次20μl，共4次，依法测定，结果阿魏酸峰面积rsd 0.41%，表明供试品溶液在9h内稳定。 a对照品;b 阴性对照;c.供试品
2.2.10加样回收率试验取已知含量样品粉末0.7g，精密称定，精密加入一定量阿魏酸对照品，按照拟定的方法测定，计算回收率，结果见表1。表1阿魏酸加样回收率试验***n=5***
2.2.11样品测定分别取不同批号的样品1.4g，精密称定，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，进样20μl，计算供试品含量，结果3批温肾调经颗粒中阿魏酸含量分别为0.1205、0.1221、0.1235 mg/g。
3.讨论
肉苁蓉、菟丝子、茜草为本品中主要的3味药，本研究参考文献[2],建立了以上3味药材的tlc鉴别方法，结果表明所建立的方法展开系统分离效果好，斑点清晰，专属性强，阴性无干扰。本品为中药复方制剂，成分比较复杂，处方中当归为君药，故选定其活性成分阿魏酸作为定量检测指标，建立了hplc含量测定方法、方法学研究表明该法具有简便、灵敏、重现性好的特点，可以用于本品的质量控制方法。
二、HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量
hplc法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量
本研究对制剂中的芍药苷进行了含量测定，为完善泻痢消胶囊质量控制提供一定参考。以下是文学网我j.l为大家分享的关于hplc法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量之论文范文。
摘 要：目的 建立泻痢消胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法 色谱柱：kromasil c18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm);流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(25:75);检测波长：230 nm;流速：1.0 ml·min-1。结果 芍药苷在0.484 4～2.422 0 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好，回归方程分别为y = 190 9276.923 1x – 4 265.72(r = 0.999 9)，平均加样回收率分别为99.67%(rsd=2.13%)。结论 所建立的方法准确可靠，重复性好，可用于泻痢消胶囊中芍药苷的质量控制。
关键词：泻痢消胶囊;芍药苷;hplc
泻痢消胶囊是由酒黄连、酒白芍、槟榔、泽泻、甘草等十二味中药加工制备而成，具有清热燥湿，行气止痛之功效[1]，在临床上常用于大肠湿热所致的腹痛泄泻，大便不畅，下痢脓血等症，效果显著。原标准中只对制剂中的黄连小檗碱成分进行了含量测定，而白芍养血敛阴，缓急和里，为方中要药，目前认为芍药苷为白芍的.有效成分，因此，本研究对制剂中的芍药苷进行了含量测定，为完善泻痢消胶囊质量控制提供一定参考。
1 仪器与试药
1.1 仪器 agilent1100高效液相色谱仪;uv1100型紫外分光光度计(上海天美科学仪器有限公司);kq-250型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);ab135-s电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);
1.2 试药 芍药苷对照品(110736-200424)均购自中国药品生物制品检定所;泻痢消胶囊(云南白药集团股份有限公司)购自青岛国风药店;甲醇、磷酸为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：kromasil c18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm);流动相：甲醇-0.1%磷酸(25︰75);检测波长：230 nm;流速：1.0 ml·min-1。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3 000。
2.2 溶液的配制
2.2.1对照品溶液 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每1 ml含120μg的溶液，即得。
2.2.2 供试品溶液 取本品内容物，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，称定重量，超声处理(功率300 w，频率50 khz)30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过、即得。
2.2.3 阴性对照溶液 取白芍以外的其余药味，制得不含白芍的空白制剂，照供试品溶液的制备方法制备，即得。
2.3 方法学考察
2.3.1 专属性试验 精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 μl，按2.1项下色谱条件进行测定。结果供试品中芍药苷色谱峰能达到基线分离，且保留时间与相应对照品一致;阴性对照溶液在相同保留时间处无吸收峰，表明其余药味对芍药苷的测定无干扰，结果见图1。
2.3.2 线性关系考察 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含242.2μg的溶液，精密量取2、4、6、8、10ml，分别置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，按照2.1项下色谱条件进行测定。以芍药苷进样量为横坐标(x)，对应峰面积为纵坐标(y)，绘制标准曲线，得回归方程为：y = 190 9276.923 1x – 4 265.72，r = 0.999 9。结果表明，芍药苷进样量分别在0.484 4～2.422 0μg范围内线性关系良好。
2.3.3 精密度试验 精密吸取2.2.1项下对照品溶液，按2.1项下色谱条件进行测定，重复测定6次，进样量10 μl。结果芍药苷面积的rsd分别为1.41%(n=6)，表明仪器精密度良好。
2.3.4 稳定性试验 取上述供试品溶液分别于配制后的1、3、5、7、9、12 h测定芍药苷峰面积，进样量10 μl。结果芍药苷峰面积的rsd分别为0.96%(n=6)、，表明供试品溶液在12h内具有良好的稳定性。
2.3.5 重复性试验 取同一批次泻痢消胶囊(批号20101004)内容物，共6份，分别按2.2.2项下方法制得供试品溶液，照2.1项下色谱条件进行测定，进样量10 μl。结果制剂中芍药苷平均含量分别为12.358 3 mg/g，rsd为1.69%(n=6)，表明本含量测定方法重现性较理想。
2.3.6 加样回收试验 取已知含量的泻痢消胶囊(批号20100401，芍药苷含量12.358 3 mg/g)内容物，共6份，各约0.25g，精密称定，分别精密加入芍药苷对照品溶液(0.1205 mg/ml)和甲醇各25 ml，称定重量，其余按2.2.2项下方法操作，制得供试品溶液，照2.1项下色谱条件进行测定，进样量10 μl，计算加样回收率。
2.4 样品含量测定 取3批样品按供试品溶液制备法制得供试品溶液，并按2.1项下色谱条件进行测定，每批样品测定3份。
3 讨论
3.1供试品制备方法选择 本研究对供试品制备方法进行了筛选，甲醇液直接超声处理，进样测定，杂质干扰严重，芍药苷色谱峰分离不理想，进而采用正丁醇萃取法进行除杂处理[2]，结果供试品溶液中中芍药苷色谱峰分离良好。
3.2 流动相的优选 本研究参考药典及相关文献[3，4]中关于芍药苷的含量测定方法，对流动相进行了筛选，最终选用甲醇-磷酸(25:75)系统，此系统能有效减小芍药苷拖尾，使色谱峰峰型良好，保留时间适中。
参考文献
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[s].北京，化学工业出版社，2010:851.
[2] 王晓燕，朱宝珠，李顺吉，等.rp-hplc法测定逍遥丸中芍药苷的含量[j].中医研究，2008，21(5): 14-16.
[3] 唐富丽，秦郁文.hplc测定逍遥合剂中芍药苷的含量[j].齐鲁药事，2011，4:633-635.
[4] 祝明，胡梅素，薛冬，等.高效液相色谱法测定妇宝颗粒中芍药甙的含量[j].中国药品标准;2001，2：112-114.
;
三、求一些最新分析化学仪器名称？
不要到网上找，自己动手。
